Cтраница 4
Для определения микроколичеств железа ( максимальное содержание железа в тетрахлориде германия не превышает 2.10 - 5 %) в целях повышения чувствительности необходимо экстрагировать роданидный комплекс железа органическими растворителями. Наиболее часто для экстракции используют изоамиловый спирт. Существенным недостатком роданидного метода в сочетании с экстракцией окрашенного комплекса изоамиловым спиртом является относительно быстрое обесцвечивание слоя органического растворителя, что отрицательно сказывается на воспроизводимости результатов анализа. [46]
В отдельных случаях некоторые методы измерения оказываются непригодными; так, для измерения интенсивности окраски растворов соединений, неустойчивых во времени ( например, роданидных комплексов железа), неудобно применение метода шкалы, так как последняя обесцвечивается при хранении. Кроме того, индивидуальные характеристики соединения имеют значение для выбора участка спектра, в котором наиболее целесообразно измерять поглощение света данным раствором. [47]
Для повышения чувствительности определения урана этим методом предложен [4] еще один вариант, в котором количество неразложившейся щавелевой кислоты находят фотометрически по ослаблению окраски роданидного комплекса железа ( Ш), разрушающегося в присутствии щавелевой кислоты. При определении урана ( УГ) в этом варианте метода поступают так же, как описано ранее, но в кювету вносят 5 - Ю 4 М раствор щавелевой кислоты и смесь облучают 10 мин. К 5 мл стандартного раствора соли железа ( Ш) ( 0 1 мг / мл) прибавляют 2 мл 5 % - ного раствора роданида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Затем в две мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 25 мл приготовленного раствора роданида железа, в одну из них прибавляют облученный раствор, разбавляют оба раствора водой до метки и измеряют их оптическую плотность. По разности оптических плотностей этих растворов с помощью калибровочного графика находят содержанке урана. [48]
Для повышения чувствительности определения урана этим методом предложен [4] еще один вариант, в котором количество неразложившейся щавелевой кислоты находят фотометрически по ослаблению окраски роданидного комплекса железа ( Ш), разрушающегося в присутствии щавелевой кислоты. При определении ypana ( VI) в этом варианте метода поступают так же, как описано ранее, но в кювету вносят 5 - 10 - 4 М раствор щавелевой кислоты и смесь облучают 10 мин. К 5 мл стандартного раствора соли железа ( Ш) ( 0 1 мг / мл) прибавляют 2 мл 5 % - ного раствора роданида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Затем в две мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 25 мл приготовленного раствора роданида железа, в одну из них прибавляют облученный раствор, разбавляют оба раствора водой до метки и измеряют их оптическую плотность. По разности оптических плотностей этих растворов с помощью калибровочного графика находят содержание урана. [49]
В отдельных случаях некоторые методы измерения оказываются непригодными; так, для измерения интенсивности окраски растворов соединений, неустойчивых во времени ( например, роданидных комплексов железа), неудобно применение метода шкалы, так как последняя обесцвечивается при хранении. Кроме того, индивидуальные характеристики соединения имеют значение для выбора участка спектра, в котором наиболее целесообразно измерять поглощение света данным раствором. [50]