Диизопропилсульфат

Cтраница 2

В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, вносят 272 г ( 4 моль) изопентана и 250 мл технической серной кислоты плотностью 1 84 г / см - К этой смеси при 15 - 20 С постепенно в течение 1 5 ч по каплям приливают при энергичном перемешивании 94 5 г ( 0 5 моль) диизопропилсульфата. После того как все количзство днизопропилсульфата будет прибавлено, реакционную смесь перемешивают еще 30 мин и содержимое колбы переносят в делительную воронку, где верхний углеводородный слой отделяется от кислотного слоя. [16]

Диизопропилсульфат может быть легко получен взаимодействием пропилена с 98 % - ной серной кислотой при низкой температуре [321, 465], причем пропилен абсорбируется значительно быстрее, чем этилен. Диизопропилсульфат также синтезирован с выходом 25 - 30 % обработкой изопропи-лового спирта [462] или изопропилата атрия [461, 4366, 466] хлористым сульфурилом. [17]

Диизопропилсульфат может быть легко получен взаимодействием пропилена с 98 % - ной серной кислотой при низкой температуре [321, 465], причем пропилен абсорбируется значительно быстрее, чем этилен. Диизопропилсульфат также синтезирован с выходом 25 - 30 % обработкой изопропи-лового спирта [462] или изопропилата натрия [461, 4366, 466] хлористым сульфурилом. [18]

В этом методе пропилен поглощают при 65 и 25 am 70 % - ной серной кислотой. При таких условиях диизопропилсульфат не образуется, а изопропиловый спирт получается непосредственно, без всякого последующего разбавления водой и гидролиза. Пропилен абсорбируют в первой колонне горячей серной кислотой под давлением, а отгонку спирта от кислоты ведут под разряжением во второй колонне. [19]

Полной экстракции диалкилсульфатов благоприятствуют противоток и эффективное контактирование в экстракторе, большой расход растворителя и температура выше 5 С. С ростом температуры растворимость диизопропилсульфата в изобутане увеличивается, поэтому в промышленной практике используют ротационный дисковый контактор при 10 С. Оптимальное число оборотов мешалки в экстракторе не определяли, а объемное соотношение изобутана и диизопропилсульфата должно быть равно 6: 1 и выше. Высокий расход растворителя также способствует хорошему разделению экстракта и рафината в отстойнике. Несмотря на то что диизопропилсульфат кажется достаточно стабильным в растворе изобутана, лучше, вероятно, проводить экстракцию не при 38 С, а при 10 С. [20]

Типы реакторов. а - V [ IMAGE ] Перемешивание жидкости, газа. [21]

В табл. 32 показано, что при использовании винтовой мешалки, изображенной на рис. 95, б в том же масштабе, что и лопастная мешалка, производительность реакционного объема в процессе горячей сернокислотной полимеризации возросла в 280 раз при времени контакта всего 5 мин. Для другого процесса при получении диизопропилсульфата на новой аппаратуре время контакта было сниженно с 180 до 30 мин. [22]

Влияние концентрации кислоты на процесс гидролиза.| Влияние температуры на процесс гидролиза. [23]

Второй стадией процесса сернокислотной гидратации пропилена является гидролиз, который происходит в результате разбавления кислотного экстракта водой при повышенных температурах. В этих условиях моно - и диизопропилсульфаты разлагаются в спирт. Если этот спирт не выводить из сферы реакции, то через некоторое время достигается равно-весие и гидролиз прекращается. [24]

При взаимодействии соединения ( 50) с порошком меди ( реакция Ульмана) образуется кубовый краситель Пиразолантро-новый желтый ( 43); в настоящее время его не применяют из-за малой устойчивости окрасок к стирке. Алкилированием имино-групп этого красителя диэтил - или диизопропилсульфатом получают устойчивые к щелочам красители - Цибанон красный 6Б ( 51; R Me) и Цибанон красный ЗБ ( 51; R Me2CH), соответственно. [25]

Верхний продукт, содержащий 83 8 % изобутана, 5 7 % диизопропилсульфата и 0 3 % кислого изопропилсульфата, направляли в аппарат 3 емкостью 600 см3, работающий при 27 С и имеющий мешалку. [26]

Кроме того, она, как правило, сопровождается потерями растворителя. Растворителем является циркулирующий поток изобутана из секции алкилирования, возвращаемый для экстракции диизопропилсульфата вместе с последним на алкилирование. Там изобутан используют как обычно при алкилировании. Как видно из рис. 2, изобутан после выделения из колонны деизобутанизации возвращают в секции алкилирования и экстракции. Поток его очень велик. [27]

Медведев и Алексееваu нашли, что в случае удаления даже следов минеральной кислоты диизопропилсульфат является совершенно стойким. Он может быть перегнан в вакууме без заметного разложения и может храниться над хлористым кальцием, не показывая признаков изменения в течение многих дней. [28]

Па установках большой мощности изопронилопый спирт получают непрерывным способом п реакционных аппаратах колонного типа по схеме, аналогичной схеме получения этилопого спирта через этилсульфаты ( стр. Как и при производстве этилового спирта, кислый раствор, содержащий изопропилсерпую кислоту и диизопропилсульфат, гидролизуют водой при нагревании. [29]

Отработанную кислоту ( титруемая кислотность 91 % H2SO4) в количестве 10 см3 / мин ( рис. 2) подавали из отстойника 8 в абсорбер 4 при минус 4 С Свежее пропан-пропиленовое сырье ( 45 см3 / мин) подавали в абсорбер 5 при минус 1 С. Углеводородная фаза ( или непрореагировавшая в абсорбере пропан-пропиленовая фракция), отделенная в отстойнике 1, содержала 11 8 % диизопропилсульфата. Туда же подавали ( 315 см3 / мин) изобутановое сырье. [30]

Страницы: 1 2 3 4