Диизопропилсульфат

Cтраница 3

При этих температурах 98 % - ыая кислота образует более высококипящие полимеры. С 85 % - пой кислотой при 15 - 20 и при уморенном давлении жидкий пропилен дает кислые продукты, состоящие в основном из моно - и диизопропилсульфатов, без заметной полимеризации. [31]

Схема производства изопропилового спирта непрерывным методом с использованием слабой серной кислоты. [32]

Применение более жестких условий процесса компенсирует пониженную абсорбционную способность 70 % серной кислоты. В этих условиях диизопропилсульфат не образуется, а изопропил-серная кислота по мере образования гидролизуется без разбавления водой. [33]

Первый метод аналогичен используемому для этилена. Пропилен или газы, содержащие пропилен, абсорбируются под давлением в 94 % - ной серной кислоте при 20 С. Образующаяся смесь моно-и диизопропилсульфатов омыляется после разбавления водой, затем изопропиловый спирт и диизопропиловый спирт, являющиеся побочными продуктами, отгоняются водяным паром. Разбавленную кислоту регенерируют и возвращают в процесс. [34]

Поскольку режим промышленной установки день ото дня меняется, а анализы делают редко и медленно, обычно подают кислоты больше, чем нужно. Как указывалось ранее, избыток кислоты вызывает растворение в ней диизо-пропилсульфата. Поэтому для извлечения диизопропилсульфата из избыточной кислоты направляют рафинат ( кислотная фаза ступени кислотной очистки) в экстрактор. [35]

Полной экстракции диалкилсульфатов благоприятствуют противоток и эффективное контактирование в экстракторе, большой расход растворителя и температура выше 5 С. С ростом температуры растворимость диизопропилсульфата в изобутане увеличивается, поэтому в промышленной практике используют ротационный дисковый контактор при 10 С. Оптимальное число оборотов мешалки в экстракторе не определяли, а объемное соотношение изобутана и диизопропилсульфата должно быть равно 6: 1 и выше. Высокий расход растворителя также способствует хорошему разделению экстракта и рафината в отстойнике. Несмотря на то что диизопропилсульфат кажется достаточно стабильным в растворе изобутана, лучше, вероятно, проводить экстракцию не при 38 С, а при 10 С. [36]

Реактор-абсорбер сернокислотной гидратации пропилена. [37]

Схема реакционного аппарата для сернокислотной гидратации пропилена показана на рис. 3.36. Абсорбер представляет собой колонну, имеющую 20 - 25 колпачковых тарелок с высоким уровнем жидкости на них. На каждой тарелке установлен змеевик для отвода ( водой) реакционного тепла. На верхнюю тарелку подают серную кислоту, а из куба выводят реакционную массу, в которой содержатся серная кислота, диизопропилсульфат, вода, изопропи-ловый спирт, диизопропиловый эфир и низкомолекулярные полимеры пропилена. В верхней части колонны установлен каплеотбойник. Полученную реакционную массу разбавляют водой и подают на стадию гидролиза ал кил сульфатов. Оставшуюся после гидролиза 40 - 50 % - ную кислоту используют для получения сульфата аммония ( удобрение) или концентрируют и возвращают в процесс. [38]

Но сколько их извлекается в извлекаются ли они вообще, зависит от состава абсорбционной смеси и от условий экстракции. Когда на пилотной установке в секцию алкилирования подавали относительно слабую свежую кислоту ( 97 5 % - ную), поступающая в абсорбер кислота содержала довольно много воды. Однако когда свежая кислота имеет концентрацию 99 5 %, потоки сырья, идущего на алкилирование, подвергают обычному или углубленному обезвоживанию, абсорбер включен по схеме полного противотока и кислотная обработка экстракта ( изобутан и диизопропилсульфат) не требуется. [39]

Работы Среднезападного исследовательского института подтвердили, что пропилен может вступать в реакцию с циркулирующей серной кислотой и образовывать при этом с высоким выходом диизопропилсульфат, который можно экстрагировать углеводородным растворителем, в том числе изобутаном. Кислый изопропил-сульфат совсем не растворяется в углеводородах, и лишь незначительная его часть экстрагируется совместно с диизопропилсульфа-том. Поскольку реакция между пропиленом и серной кислотой является равновесной, в системе всегда присутствует некоторое количество изопропилсульфата. Было обнаружено, что вместе с диизопропилсульфатом экстрагируется и небольшая часть полимеров. Существовало предположение, что вода может оставаться и в кислотной фазе и в рафинате. В опытах это предположение было подтверждено. Стала совершенно очевидной необходимость разработки метода удаления полимера из экстракта диизопропилсуль-фата изобутаном, если экстракт направляют на алкилирование. [40]

Как видно из рис. 2, поток непрореагировавших олефинов из абсорбера 5 со слабой кислотой направляют в абсорбер 4 с более сильной кислотой. Затем поток непрореагировавших олефинов из этого абсорбера отводят прямо на алкилирование. Можно быть уверенным, что при определенных условиях в этом потоке не содержится или содержится очень мало полимеров. По мере поступления этого потока в абсорбер 4 превращение кислоты или кислого изопропилсульфата в диизопропилсульфат замедляется. Если не принимать во внимание, что в потоке непрореагировавших олефинов из абсорбера 5 могут содержаться полимеры, а учитывать лишь превращение кислоты в диизопропилсульфат, можно считать, что лучше всего направлять поток непрореагировавших олефинов прямо на алкилирование. [42]

Было найдено, что полимер почти нацело реагирует с сильной серной кислотой [19, 21], например с 98 % - ной или с рециркулирующей. Кислотно-полимерный комплекс образуется легко и быстро при комнатной температуре при встряхивании в пробирке. Комплекс представляет собой тяжелую вязкую, но свободно текущую при комнатной температуре жидкость. Он может быть - разделен при отстаивании под действием сил тяжести. Очевидно, что диизопропилсульфат в комплексе не растворяется. [43]

При конденсации пропилена с бензолом в присутствии серной кислоты как катализатора получаются моно -, ди - и триизопропилбензол; установлено [51], что на реакцию влияют продолжительность процесса, температура и количество катализатора, а также добавка трехфтористого бора. Реакция не происходит без катализатора; при температуре 5 и при атмосферном давлении количество серной кислоты, находящейся в реакционной массе, играет значительную роль. Добавление трехфтористого бора и увеличение продолжительности действия реагентов повышают выход продуктов реакции. Этилен с бензолом в присутствии серной кислоты в температурном интервале 10 - 20 не реагируют; конденсация наступает лишь при добавлении трехфтористого бора. Максимальные выходы моно -, ди-и триизопропилбензола получаются, если на каждые 2 моля бензола берут 82 г серной кислоты. Количество продуктов конденсации несколько увеличивается при повышении температуры. Чистый диизопропилсульфат не действует на кипящий бензол, но в присутствии небольшого количества серной кислоты идет очень быстрая реакция алкилирования. Изопрспильные производные образуются быстрее, чем нормальные пропильные производные, ксгда бензол обрабатывают эфиром серной кислоты и н-пропиловым спиртом в присутствии трехфтористсго бора. [45]

Страницы: 1 2 3 4