Cтраница 4
Результаты ацидиметрического определения алкоксильных групп в органических соединениях по реакции с иодистоводородной кислотой. [46] |
Наличие фенола недопустимо, так как если часть его перейдет в приемник, то он будет титроваться вместе с иодидом алкилпиридиния. Ангидриды не мешают определению алкоксильных групп, так как образующаяся из них кислота, переходя в приемник, будет титроваться отдельно от иодистоводородной кислоты и от иодида. [47]
Прибор показан на рис. 26 ( см. стр. Электрический алюминиевый блок использовался для нагре - - вания до 360 колбы F1, в которой происходит разложение. Прибор одинаков с прибором для определения алкоксильных групп, за исключением того, что колба, предназначенная для пиролиза, присоединяется к отводной трубке и необходимы два дополнительных поглотителя. [48]
Прибор показан на рис. 26 ( см. стр. Электрический алюминиевый блок использовался для нагревания до 360 колбы F1, в которой происходит разложение. Прибор одинаков с прибором для определения алкоксильных групп, за исключением того, что колба, предназначенная для пиролиза, присоединяется к отводной трубке и необходимы два дополнительных поглотителя. [49]
Прямого метода определения алкоксильных групп в растворах смол в спирте или в других растворителях не существует. Поэтому раствор сначала высушивают в условиях, обеспечивающих полное удаление растворителя при неизменности химического состава смолы. Оптимальные условия подготовки образцов к определению алкоксильных групп устанавливают экспериментально для каждой марки смолы. При этом выбирают толщину пленки, температуру, давление и время сушки. [50]
Метальные группы, связанные с углеродом, в определенных условиях могут давать метилиодид при нагревании с иодистово-дородной кислотой. Алкильные группы, связанные с серой, будут реагировать как и алкоксильная функция ( см. разделы П - Е-1 и III-E - 2 гл. Алкильные группы, связанные с азотом, обычно не выделяют алкилиодид в условиях, принятых для определения алкоксильных групп. Однако Гизель 141 наблюдал, что при нагревании некоторые метальные группы, связанные с атомом азота в пиридазонах, перегруппировываются в метоксильные, что приводит к ненормально высоким результатам при анализе метоксильных групп. [51]