Броманизол
Cтраница 2
 |
Прибор для получения бром-бензола. [16] |
Выход ге-броманизола ж 15 г. гс - Броманизол получается с примесью о-броманизола, очистка от которого затруднена, так как оба изомера имеют близкие температуры кипения. [17]
Выход и-броманизола - 15 г. и - Броманизол получается с примесью о-броманизола, очистка от которого затруднена, так как оба изомера имеют близкие температуры кипения. [18]
Бром в четыреххлористом углероде 217 о - Броманизол ( 218), 634 п - Бромаиизол ( 223), 634 п - Броманилиды 312 и ел. [19]
 |
Алкилирование n - броманизола олефинами в присутствии BF3 Н3Р04. [20] |
Броманизол с указанными олефинами образует только моноалкил-2 - броманизолы, как и о-хлор-анизол, но со значительно меньшим выходом. Во всех случаях алкильный радикал ориентируется в пара-положение по отношению к метоксиль-ной группе с образованием 4-алкил - 2-броманизолов. [21]
Выход n - броманизола - 15 г. л - Броманизол получается с примесью о-броманизола, очистка от которого затруднена, так как оба изомера имеют близкие температуры кипения. [22]
В случае ж-анизилтриметилсилана реакция с бромом приводит к образованию не броманизола, а 4-бром - 3 - ( триметилсилил) - анизола. Реакция идет в 200 раз быстрее, чем бромдесилилирование фенил-триметилсилана, и в 6 раз быстрее бромирования анизола. Отсюда следует, что o - Si ( CH3) 3 - rpynna ускоряет молекулярное бромирование в 6 раз. Можно провести приблизительную оценку реакционной спсссбнссти связей Аг - Н и Ar-Si ( CH3) 3 по отношению к брому, пренебрегая тем обстоятельством, что кинетические порядки в этих реакциях несколько различны. [23]
Каким способом анизол может быть превращен в 2-амино - 4 - броманизол. [24]
К смеси 12 г магния и 94 г свежеперегнанного n - броманизола в 300 мл сухого эфира добавлен кристаллик иода. После окончания самопроизвольно протекающей реакции смесь нагрета на водяной бане до почти полного растворения магния. Полученный реактив Гриньяра введен при встряхивании в хорошо охлажденный раствор 115 г триизобутилбората в тройном количестве абсолютного эфира. На следующий день смесь разложена льдом и подкислена серной кислотой ( конго); осадок постепенно растворился. Реакционная смесь обработана эфиром до отсутствия выпадения мути CHaOCeHdHgCl в пробе экстракта с сулемой. Летучие продукты из эфирного экстракта отогнаны с водяным паром; в колбе остались взвешенные кристаллические листочки и на дне полутвердое масло. Анизилборная кислота извлечена свежей порцией кипящей воды, профильтрованный водный раствор соединен с первоначально полученным, упарен до малого объема и охлажден. Полутвердое масло перерабатывают в ди-п-анизилборную кислоту. [25]
Для каждого опыта бралось по 0 1 моля олефина и соответствующие количества - броманизола и катализатора; олефин прибавлялся в течение. [26]
В раствор 80 8 г свежеперегнанной треххлористой сурьмы и 200 г n - броманизола в 800 мл бензола вносят натрий в виде тонких пластинок в тройной количестве от необходимого по уравнению. Примерно через час начинается бурная реакция. Первые 2 часа реакцию умеряют охлаждением колбы, далее оставляют ее на 24 часа без охлаждения и, наконец, прибавив еще 10 - 15 8 натрия, нагревают час до кипения. Фильтруют, извлекают осадок бензолом, соединяют бензольные экстракты, отгоняют бензол на водяной бане и непрореагировавший ге-броманизол с водяным паром, остаток растворяют в смеси бензола и хлороформа, откуда после испарения растворителя получают три-л-анизилстибин. Таким же способом получают три-ге-фенетил-стибин; в этом случав выход незначительный. [27]
 |
Алкилирование n - броманизола олефинами в присутствии BF3 Н3Р04. [28] |
Для каждого опыта бралось по 0 1 моля олефина и соответствующие количества n - броманизола и катализатора; олефин прибавлялся в течение 1 - 2 час. Броманизол с пропиленом и бутеном-2, подобно о-хлоранизолу, образует моноалкил-4 - броманизолы, с циклогексеном получаются моно - и ди-циклогексил-4 - броманизолы. [29]
К раствору магнийброманизола в эфире, полученному из 19 2 кг магния, 0 148 г n - броманизола и 700 мл безводного эфира прибавляют при 0 и перемешивании раствор 38 г 1 в 400 мл бензола. Оставляют реакционную смесь на 2 часа При 0, затем кипятят 2 часа и выливают на смесь льда и 50 г хлористого аммония, Эфирно-беизольиый раствор отделяют, а водный слой экстрагируют бензолом. Объединенные экстракты промывают водой, эфир и бензол отгоняют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из 250 мл спирта. [30]
Страницы: 1 2 3 4