Cтраница 4
Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего тщательно перемешивают с 70 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 10 мл. [46]
Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее тщательно перемешивают с 800 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основному продукту и сушат эфирный раствор над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток помещают в видоизмененную колбу Клайзена с дефлегматором и нагревают под давлением около 15 мм на бане из сплава Вуда. Температуру бани постепенно доводят до 175 и поддерживают эту температуру до тех пор, пока не прекратится выделение окиси углерода. В случае временного повышения давления в течение этого процесса нагревание прерывают. [47]
После высаливания поваренной солью натриевое производное сульфадимезина очищают в присутствии активированного угля, вновь высаливают и после растворения разлагают соляной кислотой. [48]