Раотвор
Cтраница 4
Смеоь кипятят 15 мин на водяной баяв, охлаждают 45 мин на бане оо льдом, и образовавшийся осадок ШС1 отфильтровывают. Горячий раотвор декантируют; при стоянии из него выпадает осадок технического / У-оксисукцинимида о т.пл. 86 - 92 С. Остаток после декантации экстрагируют из реакционной колбы смеоью маточного толуолыюго раствора и метилэтилкетона ( 100 мл), после концентрирования и охлаждения этого раствора получают вторую порцию продукта. Кристаллизация из зтилацетата дает - 16 5 г ( 49 %) белого чешуйчатого вещества о т.пл. 97 - 98 С. [46]
Кислый раствор отбрасывают К объединенным эфирным экстрактам прибавляют 10 мл разбавленной ( 1: 4) солянрй кислоты, сильно встряхивают и дают - раствору расслоиться. Кислый раотвор сливают и отбрасывают. Промывка кислотой имеет целью извлечение железа, которое постепенно окисляется и дает розовую окраску. Эфирный экстракт, содержащий рений, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки специально приготовленным эфиром1 Е плотно закрывают колбу пробкой. [47]
Отдельно-в небольшом количестве воды, растворяют 150 г иодида калия, не содаряащего иодата калия. Чистоту раотвора проверяют следующим образом: в 10 ня дистиллкрюанной води добавляют I мл раствора КУ, слабо подкисляют рабаменным раствором соляной кислоты и прибавляют несколько капель 0 5 % - ного раствора крахмала. Раствор не должен окрашиваться в синий цвет. [48]
К охлажденному до О С раствору 2 9 г ( 40 ммоль) z - eitfO / t в 100 мл этилацетата добавляют 2 9 г ( 40 июль) трет-бутилокоикарбо-нилгидразида и 2 06 г ( 40 ммоль) ДЩК, Реакционную маосу размешивают ч при О С, а затеы 2 ч при 20 С. После завершения реакции в раотвор добавляют несколько капель ужоуоной кислоты для того, чтобы разрушить избыток ДЦГК, выдерживают 20 мин при 20 0 и выпавшую ди-никлогексилмочевину отфильтровывают. Органичеокую фазу сушат сульфатом магния, и атилацетат отгоняют досуха в вакууме. Остаток криотаялиэувт из омеоя атилацетат - петродейный эфир. [49]
 |
Схема использования энергии давления жидкости в блоке абсорбции С02 производства аммиака. [50] |
На рис. 8 приведена схема использования энергии давления жидкости в блоке абсорбции С02 производства аммиака. В качестве абсорбента используется раотвор Бен иддо. В нижней половине абсорбера содержание синтез-газа в результате абсорбции снижается с 17 до 1 7 за счет циркуляции десорбированно-го раствора. Далее синтез-газ поступает из нижней половины в верхний) половину абсорбера. [51]
БОК-гистидина и 0 56 мл триэтиламина ( здесь и в дальнейшем добавд ем тризтиламин до рН раствора 8 0), перемешиваем 30 мин и добавля 0 44 мл ( 4 ммоль), - диметиламиноэтиламина. Через 5 мин реакиив ную смесь промывали последовательно раотвором 40 -ной лимонной к лоты, и. Посла сушки и упариваки раотворителя защищенный тринептид ( J. Ml в диоксане в течение 10 мин. Свободный трипептид ( Л / 0 33) осаждали сухим эфиром, фильтровали, ссадск растворяли в 10 мл хяо роформа и 5 мл ДММ. [52]
К раотвору 0 262 г ( 2 ммоль) - лейцина в 2 5 мл TFA прибавляют 0 35 мл ( 2 4 ммсль) трифторуксуокого ангидрида при 0 С и раствор выдерживают, как было опиоано выше. После удаления растворителя в вакууме остаток растворяют в водном раотворе бикарбоната натрия, встряхивают о эфиром и водную фазу подкисляют рассчитанным количеством разбавленной соляной кислоты. Продукт экстрагируют эфиром, органическую фазу сушат сульфатом магния и эфир отгоняют в вакууме. Остаток - густой бесцветный оироп - при хранении в течение 14 дней в вакуум-эксикаторе над КОН криоталлизуется. После криотадлиэаци, иэ бензола выход составляет 0 291 г ( 64 JO, т.пл. 71 - 73 С. [53]
Страницы: 1 2 3 4