Смесь - льд
Cтраница 3
Изомер вымораживают смесью льда с поваренной солью, быстро отсасывают, промывают небольшим количеством холодного петролейного эфира. [31]
В охлажденный смесью льда с солью раствор 12 г пента-0 - ацетата диэтилдитиокеталя к-фруктозы 121 ] в 100 мл сухого метанола пропускают в течение 45 мин довольно быстрый ток сухого аммиака. Раствор выдерживают 20 час при 10 и затем упаривают до сиропа в вакууме при комнатной температуре. Полученный сироп растворяют в метаноле и снова упаривают до небольшого объема. [32]
К охлажденному смесью льда с солью раствору 53 г чистого бензальдегида и 31 г иитрометана в 200 см3 метилового спирта осторожно прибавляют охлажденный во льду раствор - 21 г едкого натра в 50 г ВОДЬР. Первые несколько кубических сантиметров щелочи следует прибавлять особенно осторожно, так как реакция начинается не сразу. Когда конденсация началась, наблюдается быстрое выделение объемистого белого осадка. Если масса становится слишком густой и плохо перемешивается, ее разжижают Прибавлением метилового спирта. Реакция считается законченной, когда лроба смеси полностью растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Смесь разбавляют приблизительно 300 см3 ледяной воды и нейтрализуют, для чего ее приливают при перемешивании к раствору 100 см3 концентрированной соляной кислоты в 150 см3 воды. При этом сырой яигростирол выпадает в виде желтой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, иромьгвают водой и очищают перекристаллизацией яз этилового спирта. К смеси 1 г нитроэтана и 2 г анисового альдегида - прибавляют 2 капли этиламина. Реакция заканчивается приблизительно через 2 недели. Кристаллы отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из летролсйного эфира. [33]
Колбу охлаждают смесью льда с солью и при перемешивании добавляют 50 г азотной кислоты уд. [34]
Раствор охлаждают смесью льда и соли до 0 и при размешивании добавляют по каплям раствор 7 г ( 0 1 М) азотистокислого натрия в 20 мл воды. Перемешивание продолжают при 0 еще 2 5 часа. [35]
В охлаждаемую смесью льда с солью сусв зию 15 з полиоксиметилена в 31 г этилмеркаптана пропускают хлорист: водород до полного растворения. [36]
К охлажденному смесью льда с солью раствору 53 г чистого бензальдегида и 31 г иитрометана в 200 см3 метилового спирта осторожно прибавляют охлажденный во льду раствор 21 г едкого натра в 50 г воды. Первые несколько кубических сантиметров щелочи следует прибавлять особенно осторожно, так как реакция начинается не сразу. Когда конденсация началась, наблюдается быстрое выделение Объемистого белого осадка. Если масса становится слишком густой и плохо перемешивается, ее разжижают прибавлением метилового спирта. Реакция считается законченной, когда проба смеси полностью растворяется е воде с образованием прозрачного раствора. Смесь разбавляют приблизительно 300 см3 ледяной воды и нейтрализуют, для чего ее приливают при перемешивании к раствору 100 сч3 концентрированной соляной кислоты в 150 см3 воды. При этом сырой нитр ОСтирол выпадает в виде желтой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают водой и очищают перекристаллизацией из этилового спирта. К смбСи 1 г иитроэтана и 2 г анисового альдегида - прибавляют 2 капли этиламина. Реакция заканчивается приблизительно через 2 недели. Кристаллы отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из летролсйного эфира. [37]
К охлажденному смесью льда с солью раствору 53 г чистого бензальдегида и 31 г иитрометана в 200 см3 метилового спирта осторожно прибавляют охлажденный во льду раствор 21 г едкого натра в 50 г воды. Первые несколько кубических сантиметров щелочи следует прибавлять особенно осторожно, так как реакция начинается не сразу. Когда конденсация началась, наблюдается быстрое выделение объемистого белого осадка. Если масса становится слишком густой и плохо перемешивается, ее разжижают прибавлением метилового спирта. Реакция считается законченной, когда проба смеси полностью растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Смесь разбавляют приблизительно 300 см3 ледяной воды и нейтрализуют, для чего ее приливают при перемешивании к раствору 100 см3 концентрированной соляной кислоты в 150 с 3 воды. При этом сырой нитр ОСтирол выпадает в виде желтой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают водой и очищают перекристаллизацией из этилового спирта. К смеск 1 г иитроэтана и 2 г анисового альдегида прибавляют 2 капли этиламина. Реакция заканчивается приблизительно через 2 недели. Кристаллы отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из летролсйного эфира. [38]
Кожух заполняется смесью льда и ооли так, чтобы вся воронка с крышкой была закрыта ею, и закрывается сверху асбестовым полотном или полотенцем для теплоизоляции. [39]
 |
Нитрование ароматических соединении. [40] |
Йзомер вымораживают смесью льда с хлоридом натрия, быстро отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного пет-рэлейного эфира. [41]
При охлаждении смесью льда с солью смешивают 0.5 моль Na2CO3c 0.25 л воды и затем при О С с 0.6 моль 30 % - го НООН. При - 5 О С вводят 0.5 моль измельченного до размеров 14 меш фталевого ангидрида, затем смесь выдерживают при той же температуре и перемешивании 30 мин, добавляют 350 мл серного эфира и после подкисления раствора, охлаждаемого льдом, 30 мл конц. [42]
Загрузку льда или смеси льда и соли производят через люки, выходящие в чердачном помещении. [43]
При охлаждении в смеси льда с водой увеличивается скорость охлаждения и исключается усушка. [44]
Колбу помещают в смесь льда с солью и охлаждают спирт до - 10; при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании 695 г ( 244 cst3, 2 56 моля) трехбромистого фосфора. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не повышалась более 0 ( около 4 час. Охлаждение затем, прекращают, а перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь е примет комнатной температуры, после чего оставляют стоять на ночь. На другой день удаляют мешалку, воронку и термометр и соединяют колбу с дефлегматором длиной 30 см я холодильником. Затем продукт взбалтывают с безводным поташом до тех пор, пока не исчезнет залах бромистоводородной кислоты. [45]
Страницы: 1 2 3 4