Cтраница 4
Охлаждение приемника в смеси льда с солью позволяет свести до минимума потери дестиллата. [46]
Раствор охлаждают в смеси льда с водой при перемешивании механической мешалкой. Через 3 часа белоснежные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 300 мл 95 % - ного этилового спирта ( небольшими порциями) и сушат, как было указано выше. [47]
Колбу помещают в смесь льда с солью и охлаждают спирт до - 10; при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании 695 г ( 244 мл, 2 56 мол. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не поднималась выше 0 ( около 4 час. Охлаждение затем прекращают, а перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь не примет комнатной температуры, после чего ее оставляют стоять на ночь. На другой день удаляют мешалку, воронку и термометр, а колбу соединяют с дефлегматором длиной 30 см и холодильником. [48]
Колбу помещают в смесь льда с солью и охлаждают спирт до - 10; при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании 695 г ( 244 еж3, 2 56 моля) трехбромистого фосфора. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не повышалась более 0 ( около 4 час. Охлаждение затем, прекращают, а перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь не примет комнатной температуры, после чего оставляют стоять яа ночь. На другой день удаляют мешалку, воронку и термометр и соединяют колбу с дефлегматором длиной 30 см я холодильником. [49]
Колбу помещают в смесь льда с солью и охлаждают спирт до - 10; при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании 695 г ( 244 саг1, 2 56 моля) трехбромистого фосфора. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура - не повышалась более 0 ( около 4 час. Охлаждение затем, прекращают, а перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь не примет комнатной температуры, после чего оставляют стоять яа ночь. На другой день удаляют мешалку, воронку и термометр и соединяют колбу с дефлегматором длиной 30 см я холодильником. Затем продукт взбалтывают с безводным поташом до тех пор, пока не исчезнет залах бромистоводородной кислоты. Перегоняют или при атмосферном давлении с - метровой колонкой, собирая фракцию, кипящую при 91 - 93 ( 760 мм) и при 88 5 - 90 5 ( 728 ил) или в вакууме с дефлегматоро. [50]
Концентрат охлаждают в смеси льда с водой. Затем микрошприцем, предварительно помещенным в сосуд, охлаждаемый тоу же смесью, отбирают из пробирки 1 мкл концентрата и вводят г хроматограф. Снимают не менее 2 - 3 хроматограмм при условиях, указанных ниже, на которых замеряют площади пика ЭНБ ( см. стр. [51]
Раствор выливают в смесь льда с разбавленной соляной кислотой. Первоначально выпавшее маслянистое вещество затвердевает. Перекристаллизация полученного продукта из смеси бензола с гексаном приводит к получению 18 1 г кристаллов, которые вторично перекристаллизовывают из того же растворителя. [52]
Колбу помещают в смесь льда с солью и охлаждают спирт до - 10; яри этой температуре медленно прибавляют при перемешивании 695 г ( 244 мл, 2 56 мол. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы темпера-дура не поднималась выше 0 ( около 4 час. Охлаждение затем пре - - кращают, а перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь не примет комнатной температуры, после чего ее оставляют стоять на ночь. На другой день удаляют мешалку, воронку и термометр, а колбу соединяют с дефлегматором длиной 30 см и холодильником. [53]
Раствор охлаждают в смеси льда и хлорида натрия до - 10, прибавляют по каплям охлажденный раствор нитрозилсерной кислоты ( 1 44 г NaNC2 в 15 мл ЕЬЗСч плотностью 1 84) при сильном перемешивании. После прибавления нитрозилсерной кислоты перемешивают жидкость стеклянной палочкой в течение 2 - 3 минут. Затем для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 0 8 г мочевины при перемешивании в течение 2 - 3 минут. Применяют через 25 - 30 минут после прибавления мочевины. [54]
Раствор охлаждают в смеси льда с солью и к нему приливают по стенкам колбы смесь уксусного и серного эфиров, а затем при перемешивании и охлаждении добавляют по каплям 180 мл 30 % - ного NaOH. Температура при этом не должна повышаться выше 0, так как иначе возникает опасность омыления. Затем добавляют поташ в количестве, необходимом для образования плотной кристаллической массы. [55]